高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术在抗精神病类和抗组胺类药物中的研究与应用

发布时间：2017-06-27 19:11

  本文关键词：高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术在抗精神病类和抗组胺类药物中的研究与应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：高效液相色谱是现代仪器分析应用最广泛的一种分析方法,具有分离效能高、选择性好的优点。在高效液相色谱的装置中,检测器起着重要的作用,常用的检测器主要有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。共振瑞利散射是20世纪90年代发展起来的一种新的光谱分析方法。因其方法简便、分析速度快,最重要的是灵敏度极高,因而获得科研工作者的广泛关注。但是共振瑞利散射的选择性不够高,容易受复杂基质的干扰,对于结构相似的物质很难进行有效分析检测。因此,高效液相色谱与共振瑞利散射的联用一方面可以利用高效液相色谱的分离效能高的优势弥补共振瑞利散射选择性不足的缺点,同时发挥共振瑞利散射灵敏度高的优势。另一方面也可以促进液相色谱的进一步发展。本文的主要研究内容如下:1.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术检测人体尿液中的六种抗精神病类药物本文建立了一个高灵敏度和高选择性地检测六种抗精神病类药物的新方法-高效液相色谱联用共振瑞利散射光谱法。六种药物分别为盐酸多塞平(Doxepin hydrochloride)、盐酸异丙嗪(Promethazine hydrochloride)、盐酸阿米替林(Amitriptyline hydrochloride)、盐酸丙咪嗪(Imipraine hydrochloride)、盐酸氯丙嗪(Chlorpromazine hydrochloride)和盐酸氯米帕明(Clomipramine hydrochloride)。实验流动相为乙腈:0.1%三乙胺(用磷酸调节p H为3.1)=40:60,柱温35℃,流速为0.4 m L·min-1。六种药物经过高效液相色谱的分离后依次进入柱后衍生装置,然后在p H 4.2的BR缓冲溶液中与赤藓红(Erythrosine)结合形成1:1离子缔合物,从而导致共振瑞利散射信号显著增强。本文对实验条件进行了一系列优化,包括检测波长、流速、反应温度、反应管长等。并且采用量子化学计算,扫描电镜、吸收光谱等对反应机理进行了探讨。在最优化的实验条件下,六种药物的检测限为0.42~21.05 ng·m L-1。线性相关系数均高于0.9916。该方法用于测定人体尿液中六种药物的加标回收率,结果令人满意。最后,该方法成功的应用于检测病人尿液中的盐酸丙咪嗪的含量。2.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术检测人体尿液中的抗组胺类药物经过高效液相色谱分离后的三种抗组胺药菲尼拉敏(Pheniramine)、扑尔敏(Chlortrimeton)和苯海拉明(Diphenhydramine)依次进入柱后衍生系统,在p H 4.0~4.6的BR缓冲溶液中,上述三种药物与虎红(Acid Red 94)结合形成1:1的离子缔合物,导致共振瑞利散射信号的显著增强。基于此原理,我们建立了高效液相色谱法联用共振瑞利散射光谱法检测上述三种抗组胺药的新方法。本实验采用菲罗门Luna C8色谱柱进行分离,分离流速为0.4 m L·min-1,柱温35℃,进样量20μL。实验对柱后反应条件包括BR缓冲溶液流速、虎红溶液流速、检测波长、反应酸度、反应温度等一系列反应条件进行了优化,采用摩尔比法和等摩尔连续变化法测定了缔合物的组成比,探讨了共振瑞利散射增强的原因。三种药物在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,在最佳的反应条件下得出菲尼拉敏、扑尔敏、苯海拉明三种药物的检测限分别为29.71、8.49、36.75 ng·m L-1。最后该方法成功的应用于检测人体尿液中三种药物的含量并获得了满意的结果。3.米托蒽醌与赤藓红相互作用的共振瑞利散射光谱、荧光光谱及其分析应用米托蒽醌(Mitoxantrone)属于蒽环类抗癌药物,具有突出的疗效和较低的心脏毒性,在临床上应用广泛。米托蒽醌在2000年通过了美国食品和药物管理局(FDA)的认证。赤藓红有着微弱的共振瑞利散射信号和较强的荧光强度,当其与米托蒽醌结合形成离子缔合物后,导致体系共振瑞利散射信号的显著增强和荧光猝灭。基于此原理,我们建立了共振瑞利散射法和荧光猝灭法检测米托蒽醌的新方法。相比于荧光猝灭法,共振瑞利散射法的灵敏度更高。因此,共振瑞利散射法更适于微量及痕量米托蒽醌浓度的检测。本文对一些列反应条件诸如酸度,赤藓红浓度,反应时间进行了优化。并且对赤藓红与米托蒽醌的结合位点和结合方式进行了探讨,结果表明米托蒽醌通过静电引力和疏水作用力与赤藓红结合而形成1:2的离子缔合物。在最优化的实验条件下得到共振瑞利散射法和荧光猝灭法的线性范围分别为0.03~3.0μg·m L-1和0.1~1.5μg·m L-1,线性相关系数R分别为0.9991和0.9989。检测限分别为2.1和15.0 ng·m L-1。最后共振瑞利散射法成功的应用于检测人体尿液中的米托蒽醌的含量。
【关键词】：高效液相色谱 共振瑞利散射 抗精神病类药物 抗组胺药物 米托蒽醌
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657;R927
【目录】：

• 摘要4-7
• Abstract7-10
• 第1章 绪论10-16
• 1.1 高效液相色谱的简要概述10-11
• 1.2 共振瑞利散射简要概述11-12
• 1.3 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术的研究进展12-16
• 第2章 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术检测人体尿液中的六种抗精神病类药物16-30
• 2.1 引言16-17
• 2.2 实验部分17-19
• 2.3 结果与讨论19-28
• 2.4 结论28-30
• 第3章 高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术检测人体尿液中的抗组胺类药物30-40
• 3.1 引言30
• 3.2 实验部分30-32
• 3.3 结果与讨论32-38
• 3.4 结论38-40
• 第4章 米托蒽醌与赤藓红相互作用的共振瑞利散射光谱、荧光光谱及其分析应用40-50
• 4.1 引言40
• 4.2 实验部分40-41
• 4.3 结果与讨论41-47
• 4.4 结论47-50
• 参考文献50-64
• 附录：攻读硕士学位期间所完成的论文题录64-66
• 致谢66

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