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小麦生长和面制品加工过程中氟唑磺隆降解规律的研究

发布时间:2020-11-21 04:40
   氟唑磺隆是一种新型磺酰脲类内吸性除草剂,对禾本科、十字花科和阔叶类杂草均有一定的防除效果。过量使用或者不规范使用的氟唑磺隆会残留在小麦植株、籽粒和土壤中,对人体和环境造成危害。为了解氟唑磺隆使用后在小麦植株、籽粒和土壤中的残留情况以及面制品加工过程对氟唑磺隆残留的影响,本文对氟唑磺隆的检测方法,氟唑磺隆在小麦生长和面制品加工过程中的降解规律进行了研究。具体内容与结论如下:1、建立了氟唑磺隆在小麦植株、籽粒和土壤中的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱仪快速检测的方法,通过单因素试验优化最佳条件是:以乙腈为提取剂提取30 min、以100 mg GCB+100 mg MgSO_4为净化剂,以50%甲醇水溶液为上机液介质,ESI负离子模式检测氟唑磺隆,氟唑磺隆标准溶液在0.1 mg/L~1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.995,该方法最低检出限为0.005 mg/kg。氟唑磺隆在0.005、0.01、0.5 mg/kg加标水平下的平均回收率分别为79.6%~112.6%,相对标准偏差(n=5)为0.85%~4.63%。该方法提取效率高,净化效果好、操作简单、快速、灵敏、成本低,能同时满足小麦植株、籽粒、土壤中氟唑磺隆的检测需求。2、通过两年(2013年、2014年)三地(山东、安徽、河南)的大田试验,研究了氟唑磺隆在小麦生长过程中降解的情况。试验结果表明:氟唑磺隆在小麦植株中的半衰期为3.33~4.85 d,氟唑磺隆在土壤中的半衰期为15.40~23.90 d。氟唑磺隆属于易降解农药。在小麦拔节前喷施45~67.5 g a.i./ha(有效成分克每公顷)氟唑磺隆,收获期时小麦植株、籽粒、土壤中氟唑磺隆含量均小于0.005 mg/kg。说明在该使用方法下,氟唑磺隆在小麦生长过程中可以完全降解。可以给出合理使用建议为:5%氟唑磺隆可分散油悬浮剂,防治一年生杂草,推荐制剂用药量60 mL/亩(有效成分45 g a.i./ha),最多施药1次。3、通过向无污染的小麦粉中添加氟唑磺隆标准品,并在面包、馒头、面条加工过程中,针对不同环节(包括和面、发酵、醒发、压面、切面、焙制、蒸制、煮制)对氟唑磺隆的降解影响做了系统的研究,结果显示在面制品加工过程中,和面、发酵、醒发、压面、切面五个过程对氟唑磺隆影响不大,说明机械作用力、酵母菌发酵对氟唑磺隆降解没有影响。在高温焙制(220℃,20 min)过程中面包表皮中的氟唑磺隆降解效果显著,说明高温能促使氟唑磺隆的降解;而蒸制和煮制(100℃,20 min)过程中,氟唑磺隆没有降解,说明在相对温和的加工条件下氟唑磺隆性质稳定。通过研究煮制过程中面条和面汤中氟唑磺隆的变化,结果显示部分氟唑磺隆在煮制过程中会从面条转移到面汤中,但总量没有改变,进一步证明了100℃不具备降解氟唑磺隆的条件。通过在面包和面条加工过程中添加不同的添加剂研究添加剂对氟唑磺隆降解的影响,结果显示抗坏血酸、L-半胱氨酸、L-谷胱甘肽、碳酸钠对氟唑磺隆降解没有影响。
【学位单位】:青岛农业大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2019
【中图分类】:S481.8;TS213.2
【部分图文】:

质谱图,离子化,模式


ESI-离子化模式质谱图

离子化,质谱图,模式,质谱


图 2.2 ESI+离子化模式质谱图Fig. 2.2 ESI+ionization mode mass spectrum表 2.1 氟唑磺隆的质谱参数Table 2.1 Optimized MS/MS condition of flucarbazone-sodium

质谱图,介质,甲醇


介质为甲醇时质谱图
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本文编号:2892538

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