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新型QuEChERS方法在果蔬农残分析中的应用研究

发布时间:2024-01-30 21:23
  QuEChERS法是一种适用于食品中农药残留分析的简单直接的样品制备技术,具有操作简便、分析速度快、回收率高、消耗溶剂少等优点,是一种符合“绿色化学”理念的样品前处理方法。然而,影响该技术发展的主要制约因素是基质净化不完全导致该技术与气质联用时基质效应明显;且该方法的提取剂乙腈为有机溶剂,对操作人员仍具有一定的毒性。本论文分别将具有“绿色化学”特点的氮掺杂石墨化碳(双氰胺工业废渣回收利用产物)和天然低共熔溶剂用作QuEChERS方法中的吸附剂和提取剂,建立了果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测的绿色新型QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。此外,在气质分析中,果蔬基质对农药的基质增强效应会严重影响定量的准确性,因此,本文对QuEChERS过程中有机氯和拟除虫菊酯农药的基质效应也进行了系统的研究。具体工作如下:采用双氰胺废渣为原料,经高温煅烧及酸洗制备了氮掺杂石墨化碳,并利用EDS、XRD和氮气吸附仪对其元素组成、物相和吸附性能进行表征。然后将制备的氮掺杂石墨化碳用作QuEChERS方法的新型吸附剂,通过优化萃取和净化步骤中的主要影响因素,包括萃取溶剂种类、缓冲盐种类、吸附剂的种类...

【文章页数】:137 页

【学位级别】:博士

【部分图文】:

图1-1三种经典QuEChERS方法的流程图[24]Figure1-1.TheflowchartofthreeclassicalQuEChERSmethods1.3.4QuEChERS方法的发展

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图1-2QuEChERS方法的相关改进[26]

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图2-1双氰胺废渣、氮掺杂石墨化碳和石墨化碳黑的EDS谱图

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浙江工业大学博士学位论文100%×slopeslope-slope=%MESSM%公式(2-1)其中:slopeM为基质匹配标准曲线的斜率;slopeS为溶剂标准曲线的斜率。2.3结果与讨论2.3.1氮掺杂石墨化碳的表征(1)元素分析图2-1双氰胺废渣、氮掺杂石墨化碳和石墨化碳黑....


图2-2氮掺杂石墨化碳和石墨化碳黑的XRD谱图

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新型QuEChERS方法在果蔬农残分析中的应用研究88.05%,而Ca元素含量显著降低,仅含0.57%,说明双氰胺中的CaCO3基本被完全去除;N元素的含量为2.57%,说明N元素已被成功引入。由图2-1C可知,商品化的石墨化碳黑仅含有一种C元素。(2)X射线衍射分析图2-2氮掺....



本文编号:3890390

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