气相色谱质谱联用仪测定芝麻油中脂肪酸组成的方法研究

发布时间：2021-12-28 18:12

　　利用气相色谱质谱联用仪测定芝麻油脂肪酸组成,采用三种溶剂（正己烷、正庚烷、异辛烷）提取芝麻油,用甲醇钠-甲醇（27克/升）甲酯化,结果显示采用异辛烷提取芝麻油脂肪酸成分非常稳定,保留时间RSD在0.005～0.009%,峰面积RSD在1.28～1.46%,浓度RSD在1.28～1.47%,同时采用HP-88气相色谱柱,建立Q3-SIM的方法,研究了37种脂肪酸组成三重四级杆气质联用仪的测定,结果显示37种脂肪酸的检出限在0.25～1.0mg/L,定量限在0.75～3.0mg/L,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,用母离子定量,子离子定性,离子比率均在30%以内,从而可以更加准确地定量和定性脂肪酸组成,优于气相色谱仪的定量和定性,减少假阳性的发生。 

【文章来源】：江西化工. 2020,36(05)

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

未释释时37种脂肪酸甲酯标准溶液TIC图

稀释10倍后37种脂肪酸甲酯标准溶液TIC图

用Q3-SCAN方法得出37种脂肪酸的成分名称、保留时间，还要依次得出每种组分最佳的母离子和子离子，现以丁酸甲酯(C4:0)为例，如图3所示。从图3可知，在测定37种脂肪酸组成丁酸甲酯(C4:0)时，碎片离子74丰度最高，其次71为第二，因此选择74为C4:0的母离子，71为C4:0的子离子，依此类推，其余36种脂肪酸组成，从离子碎片图中可以一一找到母离子和子离子。选好了37种脂肪酸组成的母离子和离子，为Q3-SIM的方法的建立提供了依据。根据Q3-SCAN确立好的37种脂肪酸组成的保留时间、母离子和子离子，建立Q3-SIM的方法。Q3-SIM方法出峰相对干净，从其原理来看，质谱只允许相应组分的离子通过，其他组分及杂质不能通过质谱检测器，相对气相色谱而言，减少了杂质和各组分判断失误的可能性，减少假阳性的可能。同时可以用母离子定量，子离子定性。

【参考文献】：
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硕士论文
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本文编号：3554501