35批次头孢类抗生素注射用粉针丁基胶塞中游离硫及常见抗氧剂的迁移研究

发布时间：2024-06-30 11:32

　　目的:建立HPLC法测定头孢类抗生素注射用粉针与包装所使用的丁基胶塞中游离硫及常见抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330及抗氧剂1076的迁移,并进一步应用HPLC-MS/MS法对35批次头孢类抗生素注射用粉针所用胶塞中已检出成分BHT的迁移量进行检测。方法:HPLC法,采用SHIMADZU Shim-pack GIST C₁₈(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL·min^-1,柱温25℃;HPLC-MS/MS法:电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子模式,质量数扫描范围m/z 50～1 500,进样量1μL。结果:在建立的液相条件下,各成分分离度良好,分离度均大于2.0;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于2.0%。HPLC方法测得的各种成分浓度在1.06～105.78μg·mL^-1之间线性良好(r≥0.999 5)。游离硫、BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330及抗氧剂1076的检测下...

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【部分图文】：

图2BHT色谱图

应用以上所建立方法检测了10批卤化丁基胶塞供试品，结果显示，所有抽样药品的密封用丁基胶塞中均检出抗氧剂BHT、游离硫和抗氧剂1076，进一步应用HPLC-MS/MS方法检测，确认10批胶塞供试品均含有抗氧剂BHT，并且35批药品供试品中有一批被检出抗氧剂BHT（注射用头孢呋辛钠，....

图3头孢类抗生素注射用粉针药品中BHT迁移色谱图

图2BHT色谱图4讨论

图1混合对照品高效液相色谱图

色谱柱：SHIMADZUShim-packGISTC18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm），以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相：甲醇（A）-水（B），梯度洗脱（0～7min,95%A;7～15min,95%A→100%A;15～35min,100%A;35～....

本文编号：3998714