HPLC法测定氟康唑的有关物质及最大未知杂质结构鉴定

发布时间：2017-06-16 15:13

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【摘要】：目的:建立HPLC法测定氟康唑的有关物质,并对最大未知杂质进行结构鉴定。方法:采用CERI L-column ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(pH 5.0)-甲醇(95∶5)为流动相A,乙腈-甲醇(60∶40)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长261 nm,柱温30℃。用LC-MS分析最大未知杂质,再用半制备液相色谱分离纯化,通过NMR确定结构。结果:建立的HPLC有关物质分析方法具有良好的方法学验证结果,与中国药典方法比较,杂质检出能力更强;最大未知杂质为2-(2,4-二氟苯基)~(-1),3-二(1H~(-1),2,4-三唑~(-1)-基)-丁-2-醇。结论:建立的方法简便、灵敏,专属性好,杂质检出能力强,能有效地反应药品质量。
【作者单位】： 北京市药品检验所;天然药物活性物质与功能国家重点实验室中国医学科学院北京协和医学院药物研究所;中国药科大学;
【关键词】： 氟康唑 三唑类抗真菌药 水溶性抗真菌药 二氟苯基二(三唑基)丁醇 有关物质 杂质结构鉴定 高效液相色谱 液相色-谱质谱联用 核磁共振波谱
【分类号】：R927.2;O657.72
【正文快照】：

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