同位素内标法-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中的甲醛含量

发布时间：2021-11-04 07:36

　　目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定海产品中甲醛的分析方法。方法样品经水超声处理,10%三氯乙酸（V/V）溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪净化后,下清液通过2,4-二硝基苯肼衍生,衍生产物经电喷雾离子源电离,多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式检测和内标法定量。结果甲醛衍生物的检测线性范围为1.0～50.0ng/mL,相关系数为0.9996,方法检出限为1.0μg/kg。平均加标回收率在71.4%～94.0%之间,相对标准偏差<15.0%。结论该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏,适合于海产品中甲醛的定性、定量检测。 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

衍生产物峰面积随衍生水浴温度的变化(n=3)

7066食品安全质量检测学报第11卷图1甲醛2,4二硝基苯腙的主要裂解机理Fig.1Fragmentationmechanismofformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazone注:A为定量离子;B为定性离子。图2多离子反应监测模式下甲醛2,4二硝基苯腙提取离子流色谱图Fig.2Extractionionchromatogramforformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazoneundermultiplereactionmonitoring3.1.4衍生温度的选择以2.50mL超纯水为研究对象,添加浓度水平500ng/mL的甲醛标准溶液0.50mL,按2.4.1操作,分别考察50℃水浴条件下,衍生10、20、30、40、50min,每个衍生温度做3个平行样以衍生温度为横坐标,各衍生温度下衍生产物峰面积平均值为纵坐标绘制曲线,比较衍生产物峰面积随衍生温度的变化,如图3所示。图3表明50℃水浴衍水浴条件下衍生20min后已

7066食品安全质量检测学报第11卷图1甲醛2,4二硝基苯腙的主要裂解机理Fig.1Fragmentationmechanismofformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazone注:A为定量离子;B为定性离子。图2多离子反应监测模式下甲醛2,4二硝基苯腙提取离子流色谱图Fig.2Extractionionchromatogramforformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazoneundermultiplereactionmonitoring3.1.4衍生温度的选择以2.50mL超纯水为研究对象,添加浓度水平500ng/mL的甲醛标准溶液0.50mL,按2.4.1操作,分别考察50℃水浴条件下,衍生10、20、30、40、50min,每个衍生温度做3个平行样以衍生温度为横坐标,各衍生温度下衍生产物峰面积平均值为纵坐标绘制曲线,比较衍生产物峰面积随衍生温度的变化,如图3所示。图3表明50℃水浴衍水浴条件下衍生20min后已


本文编号：3475292